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介紹物理吸附測(cè)量常用的幾種方法

更新時(shí)間:2022-11-11     點(diǎn)擊次數(shù):1054
   物理吸附分析主要測(cè)量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關(guān)系,即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數(shù)可以由體積測(cè)量法(容量法)和重量分析法實(shí)現(xiàn)。
  1、重量分析法是由一個(gè)靈敏的微量天平和一個(gè)壓力傳感器構(gòu)成,可以直接測(cè)量吸附量,但是需要做浮力修正(而浮力是無(wú)法直接測(cè)量的)。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí),是一種很方便的研究方法。
  在重量法中,吸附質(zhì)不能與溫度調(diào)節(jié)裝置直接相連,所以無(wú)論在低溫或高溫,都不容易控制和測(cè)量吸附質(zhì)的真實(shí)溫度。因此,在液氮溫度下(77.35K)或液氬溫度(87.27K)下測(cè)量氮?dú)?、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測(cè)量法。
  2、體積測(cè)量法即真空容量法,是基于被校準(zhǔn)過(guò)的體積和壓力,利用總氣量守恒實(shí)現(xiàn)的。利用進(jìn)入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計(jì)算出吸附量。
  體積測(cè)量法和重量分析法都需要被測(cè)量吸附反應(yīng)發(fā)生在靜態(tài)和準(zhǔn)平衡狀態(tài)下。在準(zhǔn)平衡狀態(tài)下,被吸附氣體以一定的低速率連續(xù)地進(jìn)入樣品管,而脫附曲線是通過(guò)壓力的連續(xù)降低獲得的。相關(guān)準(zhǔn)靜態(tài)平衡過(guò)程的最難點(diǎn)是我們需要達(dá)到每時(shí)每刻的令人滿意的平衡狀態(tài)。為了檢測(cè)這樣的平衡狀態(tài),應(yīng)該反復(fù)利用緩慢的氣體釋放速率(投氣)進(jìn)行分析。如果在兩個(gè)不同的氣體速率下獲得相同的數(shù)據(jù),就可以確認(rèn)分析結(jié)果的正確性。這種方法的主要優(yōu)勢(shì)在于它能夠達(dá)到真的平衡狀態(tài),并可得到較高分辨率的吸附等溫線。
  3、連續(xù)流動(dòng)法:和準(zhǔn)靜態(tài)平衡方法相反,這是載氣(氦氣)和吸附氣體(如,氮?dú)猓┑幕旌蠚饬鬟B續(xù)通過(guò)放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮?dú)鈺?huì)引起氣體組成的改變。熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)可以監(jiān)控這一變化,并由此計(jì)算出吸附量。這個(gè)方法仍然廣泛用于單點(diǎn)比表面積的快速分析。
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